Rotan merupakan salah satu kekayaan hayati Indonesia yang mengisi sepuluh persen hutan di Indonesia yang memiliki kadar selulosa mencapai 30-40%. Kadar selulosa yang cukup tinggi membuat rotan sangat berpotensi untuk dimanfaatkan sebagai bahan baku mikrokristalin selulosa (MCC). Rotan manau dikarakterisasi menggunakan metode Chesson. Pembuatan mikrokristalin selulosa terdiri atas dua tahap, yaitu alkalisasi dan hidrolisi asam. Tahap alkalisasi dilakukan dengan merendam rotan di dalam larutan NaOH 17, 5% selama 8 jam. Tahap hidrolisis asam dilakukan dengan menggunakan asam sulfat pada berbagai konsentrasi, yakni 0, 1; 0, 3 dan 0, 5 M selama 4, 6, 8, dan 10 jam. Kristalinitas dari MCC yang dihasilkan diukur dengan menggunakan XRD. Untuk mengetahui komposisi kimia serta kristalinitas MCC secara kualitatif, telah dilakukan karakterisasi dengan menggunakan FTIR. Pada penelitian ini, telah berhasil dibuat MCC yang bersumber dari rotan manau. Kristalinitas MCC tertinggi dihasilkan dengan perlakuan hidrolisis asam dengan konsentrasi 0, 5 M selama 10 jam, yaitu sebesar 72, 42%. Seiring dengan peningkatan konsentrasi serta waktu hidrolisis, kristalinitas MCC yang dihasilkan semakin tinggi.